ICP-MS measurement

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ICP-MS 측정

개요

본 지침서는 나노입자의 조성 분석을 하기 위한 전처리 및 ICP-MS 측정을 위하여 작성되었다. 시료의 전처리법은 Microwave의 사용 여부에 따라 KRISS의 보고서 및 US-EPA 3050 방법을 따르고 부분적으로 수정되었습니다.

배경 (Background)

유도결합플라즈마 (Inductively Coupled Plasma)

주의사항(Precaution)

한계점(Limitation)

장비(Equipment)

재료 & 시약(Material)

재료/시약/장비

판매사

Stock Number

시약

HNO3, 65%, Suprapur

Merck

1004411000

HCl, 30%, Suprapur

Merck

1003181000

NexION Setup solution

(1μg/L, Be, Ce, Fe, In, Li, Mg, Pb, U)

PerkinElmer

N8145051

Multi-element calibration standard 3 (Ag)

PerkinElmer

N9300233

Multi-element calibration standard 4 (Au)

PerkinElmer

N9300234

장비

ICP-MS

PerkinElmer

NexION300D

Heating Block

WiseTherm

HB-48

절차(Protocol)

Workflow

(1) 나노입자 stock solution을 준비한다.

(2) 나노입자 용액을 상온에서 산처리하여 용해시킨다.

(3) Heating block 혹은 microwave를 이용하여 가열하여 용해시킨다.

(4) 정성, 정량 분석을 위한 ICP-MS 측정한다.

1. 나노입자 stock solution 준비 (Ready to stock solution of NPs)

(1) 실험에 앞서 나노입자 stock solution을 준비한다. 가루형태의 나노입자의 경우, 3차 증류수를 이용하여 약 100 ppb (μg/L) 농도의 stock solution을 준비한다. 진한 농도의 나노입자 분산액은 3차 증류수로 묽혀서 적절한 농도의 stock solution을 만든다. 묽은 농도의 나노입자 분산액은 stock solution으로 바로 사용한다. (Dual-stage detector의 최대 허용 수치 = 1.6×109 cps)

2.  나노입자 stock solution의 산분해 전처리 (Acid Preparation)

(1) Au NPs

(1) 65% HNO3 0.15 mL와 30% HCl 1.5mL를 혼합하여 왕수를 만든다. (teflon 혹은 LDPE 용기 사용)

(2) 0.5 g의 나노입자 stock solution을 만들어진 왕수에 천천히 첨가하고, 뚜껑을 닫은 후 1시간 동안 교반하여 시료를 완전히 혼합한다.

(3) Heating block을 이용하여 시료용액을 120°C, 30분간 가열한다.

(4) 상온으로 냉각시킨 후 최종 25 g이 되도록 3차 증류수로 희석시킨다.

(2) Ag NPs

(1) 65% HNO3 2 mL 에 시료 0.2 g을 천천히 첨가하고 뚜껑을 닫고 1시간 동안 교반하여 시료를 완전히 혼합한다. (teflon 혹은 LDPE 용기 사용)

(2) Heating block을 이용하여 시료용액을 180°C, 30분간 가열한다.

(3) 상온으로 냉각시킨 후 최종 100 g이 되도록 3차 증류수로 희석시킨다.

3. ICP-MS를 이용한 나노 입자 정량(Measurement)

(1) Daily performance check 실행 한다.

A. 2-5% HNO3용액으로 10분간 rinse 후 NexION setup solution을 이용하여 Be, Mg, In, Pb, U 감도 (1ppb)/CeO, Ce2+ 비율/220 amu 에서 noise level을 확인 한다. (quartz nebulizer 이용)

Sensitivity: Be=2,000, Mg= 15,000, In = 40,000, U = 30,000 cps 이상, CeO/Ce <0.03

B. 측정값 fail시 Nebulizer gas flow optimization 실행 후 재 확인한다. 개선이 안되면 nebulizer 위치를 조정 후 재측정한다.

(2) 반정량 분석

A. 미지시료내의 모든 원소들의 대략적인 농도를 확인하기 위하여 Total Quant Analysis (standard mode) 이용하여 분석한다.

i.  Workspace : TotalQuant Analysis.wrk

ii. Method : TotalQuant.mth, 관심있는 원소 질량이 포함되도록 begin, end mass 수정한다.

iii. Report : TotalQuant Summary.rop

B. Blank(3차 증류수) 와 10 ppb 표준용액, 실제 분석 시료를 준비한다. (표준용액에는 관심 있는 모든 원소가 포함되어야 하며, 실제 시료 매질이 복잡하지 않아야 한다)

C. Method Calibration 탭에서 External standard / Concentration 을 입력한다.

D. Analyze Blank, Analyze Standard, 실제 Sample 순으로 측정한다.

(각각 Sample analyze blank, Analyze Standard, Analysis Sample을 눌러 측정한다)

(3) 정량분석

A. 표준용액의 측정

i. Multi-element standard solution (Ag : 3번 용액, Au : 5번 용액)을 5% HNO3용액으로 희석하여 0, 20, 40, 60, 80, 100 ppb (μg/L) 용액을 측정한다.

B. 앞의 2와 3의 과정으로 준비된 나노입자 용액을 측정한다.

(Quantitative Analysis mode, Sweep/Reading : 30, Reading/Replicates : 1, Replicates: 3)

4. 분석 후 세척(Cleaning)

(1) 2-5% HNO3 용액으로 10분 이상 세척 후 한다.

(2) sample tip을 세척통에서 빼고 1분간 공기를 주입하여 sample 및 drain tube의 수분을 모두 제거 한 후 plasma를 끈다.

(3) 연동펌프가 멈추는 것을 확인 후 sample, drain tube를 풀어 느슨하게 한다.

(4) 5분 후 chiller를 끈다.

데이터 분석(Data Analysis)